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探究锡在萝卜与稻谷中的陈列特点

作者:admin来源:中国压力容器网 日期:2011-12-28 12:04:08 人气: 标签:

  锡作为对生物、环境具有重要意义的元素之一,广泛存在于岩石、矿物、土壤、植物及动物体内。特别是上世纪70年代后,锡被认为也是人体必需元素,人们对锡的研究受到越来越多的关注。灵敏而准确的测定痕量锡成为进一步研究土壤、作物、水体中的锡元素的迁移、转化和循环规律的关键,因此建立环境及生物体中痕量锡的测定技术具有重要意义。但测定锡时存在相当多的麻烦< 3 5>,如原子化效率低、易挥发损失、基体干扰严重等,本研究加入硝酸锶作为高效基体改进剂,对石墨炉原子吸收测定锡具有明显的稳定效应和增感效应,建立了痕量锡灵敏而简便的石墨炉原子吸收(GFAAS)检测技术,并将该技术用于污灌区旱稻和萝卜植株中锡含量分布的研究。

  材料与方法1仪器Zeeman 5000型原子吸收光谱仪(Perkin- Elmer公司),配备HGA- 500型石墨炉、热解涂层石墨管;Sn空心阴极灯(北京真空电子技术研究所),灯电流为8mA,狭缝宽度为0 7 nm,波长为286. 3nm,石墨炉工作条件见表1.实验中以峰高形式记录吸光度。

  2主要试剂Sn工作液:将100 mg/ L的锡单元素标准溶液(BW3035,国家标准物质研究中心)用2%盐酸逐级稀释成适当浓度。

  硝酸锶改进剂的制备:0 2415 g Sr(NO 3)2用1% HNO 3溶解并稀释100 ml,溶液中Sr浓度为1000 mg/ L.此溶液用2%HCl稀释1倍用作基体改进剂,除特殊说明外,Sr(NO 3)2用量为40 l.所用化学试剂均为分析纯,实验用水为亚沸石英蒸馏水;所用玻璃容器用5%硝酸浸泡24 h后用去离子水冲洗。

  3实验方法3. 1采样方法选择保定市东北郊区污水灌溉农田,秋季在旱稻和萝卜成熟后,采集旱稻和萝卜植株和0 20 cm的土壤表层样品。以上采集的样品经阴干、研磨、过80目筛处理后,保存备用。

  3. 2样品的处理取作物植株的不同部位各0 5 g,加入硝酸7 ml和盐酸21 ml,放置过夜,消解。置电热板上加热消化,至红棕色的氮的氧化物气体挥发完,蒸发近干,冷却。用2%的盐酸转移至50 ml容量瓶中,定容至刻度。

  3. 3样品的测定按选定的条件,用微量进样器依次加入40 l锶基体改进剂和20 l锡标准溶液,测定标准溶液的吸光度值。用最小二乘法进行线性回归,求出线性回归方程。按照与标准曲线测定时相同的仪器工作条件和操作步骤,分别测定样品溶液吸光度,利用标准曲线法计算其锡的含量。

  结果与讨论1硝酸锶对吸收信号的影响286. 3 nm下测定硝酸锶对吸收信号的影响,结果可以看出明显的不同,存在硝酸锶改进剂时Sn瞬间原子化,信号高而尖锐;而无基体改进剂时吸收峰增宽而且拖尾,峰高严重降低。

  2当加入锶改进剂时,1400以上即可出现吸收信号,随着原子化温度的提高,吸收峰变得越来越尖锐,到2400时,得到最大的吸收峰,且成平稳趋势。所以用锶做改进剂测定锡时原子化温度选为2400.

  3硝酸锶用量的影响锡的吸光度随基体改进剂浓度的变化而变化,加入不同体积的基体改进剂对吸光度的影响进行了比较,改进剂的体积在35 l以下时,吸光度随着基体改进剂的用量的增加而增加,但当锶浓度达到一定值时(用量高于35 l),锡的吸光度基本恒定。本实验选用40 l Sr基体改进剂。

  4干扰研究在GFAAS最佳工作条件下,考察了Sr(NO 3)2存在下某些阴离子的最大允许量。鉴于Cl -、SO 4 2-和CO 3 2-有可能引起光谱或非光谱干扰,以NaCl、Na 2 SO 4和Na 2 CO 3作为干扰试剂进行考察,实验结果显示,每次进样加入到石墨管中的硫酸根含量超过0 02 g时,可产生明显的干扰;碳酸根的可允许含量为3 g,氯化物不易产生干扰,可允许含量到达30 g.

  本实验中所测定样品中Cl -、SO 4 2-、CO 3 2-含量均不超过最高允许值,所以测定中无需对上述离子进行消除或掩蔽。

  5方法的特征质量、检出限及线性范围本实验中,分别测定了不加任何改进剂和加入硝酸锶改进剂两种方法的灵敏度(吸光度为0 0044对应的特征质量)和检出限(空白水平,n= 11,3)列于表2.从上述数据很明显地可以看出,加入锶改进剂后锡的灵敏度和检出限分别改善45和51倍,精密度从14 49%提高到2 82%.

  以锶为改进剂,在0 3000 g/ L浓度范围内考察锡的吸光度与其浓度之间的线性关系。锡的浓度在0 800 g/ L范围内,吸光度与浓度成正比,其一元线性回归曲线方程为:A = 0 00174C+ 0 0054,相关系数为0 9995.

  6实际样品的测定结果按实验方法对旱稻和萝卜不同部位样品进行测定,测定结果见表3.

  由表3测定结果可以显示出锡在作物不同器官积累是不相同的,在萝卜中的分布是:叶茎<根茎<叶部;水稻植株不同部位的积累分布是:根基茎<主茎<籽实<叶部。

  8结论以硝酸锶做改进剂石墨炉原子吸收法测定Sn具有灵敏度高、操作简便的优点,该技术可直接用于环境和生物体痕量锡的测定,能够很灵敏、直接地反映样品中Sn元素的总量情况。

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