在日本，从江户时代开始，魔芋就逐渐成为常用的风雅食品。随着魔芋精粉加工工艺的成熟，魔芋正被更加广泛地应用于食品、医药等各个领域。镉不是人体必需微量元素，在新生婴儿体内几乎查不到镉。镉主要由呼吸道和消化道吸收，在血液中与血红蛋白结合，分布在全身各个器官。20世纪40年代在日本富士山县神通流域流行的“痛痛病”就是源于神通川上游的锌矿石冶炼厂排出的镉。铅在细胞内可与蛋白质的巯基结合，通过磷酸化而影响细胞膜的运输功能，使大脑皮质兴奋和抑止功能紊乱，大脑皮质和内脏的调节发生障碍，引起神经系统的病变。铬参与人体糖和脂肪代谢，对人体的健康有着重要的生理功能，是人体的必需微量元素，但六价铬化合物对皮肤有刺激和致癌作用，铬酸盐及铬酸的烟雾和粉尘对呼吸道有明显损害。长期接触铬酸盐，味觉和嗅觉可减退甚至消失，可出现胃痛、胃炎和胃肠道溃疡。因此国家标准中对食品中有害金属的含量都有严格的规定。
我们在文献<5>中报道了将稀土微肥施用于魔芋的技术和效果，发现喷施稀土对魔芋具有不同程度的抗病和增产效果。为了解稀土微肥施用后魔芋中的重金属含量是否有不同程度的降解，本文建立了GFAAS测定魔芋中Cd，Pb和Cr含量的分析方法，并用于施用稀土后魔芋样品的分析。结果表明：GFAAS方法灵敏、快速、准确；稀土微肥可在一定程度缓解重金属在魔芋中的积累。
1实验1. 1仪器及其工作条件TAS2986炉原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司），采用横向加热，Finnpipette数字式移液器（上海雷勃分析仪器公司）；Milli2Q纯水仪（Millipore）；电子万用炉（北京永光明医疗仪器厂）。实验室常规玻璃器皿在使用前均用自来水洗净后，HNO 3（1 + 10）中浸泡24 h以上，再用去离子水冲洗。原子吸收仪器工作参数和石墨炉升温程序分别见表1和2.
1. 2试剂硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；镉（光谱纯）；硝酸铅（光谱纯）；重铬酸钾（高纯）；所有水均为Milli2Q生产的去离子水。
魔芋粉末样品制备：清洗→去皮→切碎→烘干→研磨→筛分处理1. 3标准溶液配制分别配制浓度为1 gL - 1的镉、铅和铬的标准储备液。将此储备液逐级稀释成浓度依次为100，1000和500 ng？mL - 1的标准使用液，在使用前依次稀释成所需浓度。稀释液为0. 5 molL - 1稀硝酸。
1. 4样品处理1. 4. 1 HNO 3 2HClO 4混酸消解法称取1. 0000 g样品于锥形瓶中，加10 ml HNO 3 2HClO 4（4 + 1）混酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，开始时低温加热，当瓶内棕色氮氧化物基本散发完后，高温继续加热使之冒白色HClO 4烟，当瓶颈口处呈现无烟透明时，去掉小漏斗，关闭电炉，放冷，将样品吸入25 ml容量瓶中，多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1. 4. 2 HNO 3 2H 2 O 2消解法称取1. 0000 g样品于锥形瓶中，加8ml HNO 3，加盖浸泡过夜，小漏斗于电炉上消解，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，加入2 ml H 2 O 2，再次放到电炉上小火加热，将样品转入到25 ml容量瓶中，多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1. 4. 3干法灰化法称取1. 0000 g样品于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入马弗炉550℃灰化至样品呈灰白状，打开马弗炉，冷却。
用0. 5 molL - 1硝酸将灰分分解，并将样品消化液移入25 ml容量瓶中，多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1. 5测定测定镉、铅以及测定铬时，分别将研细的魔芋粉末按照1. 4. 1和1. 4. 3节进行样品前处理，再按照表1和2的参数设置好仪器工作参数和石墨炉升温程序进行测定。
2结果与讨论2. 1不同消化方法的比较本文试验了HNO 3 + HClO 4（4 + 1）和HNO 3 + H 2 O 2（4 + 1）湿法消解以及干法灰化3种方法进行样品前处理。结果表明：（1）HNO 3 2HClO 4法对测定Cd，Pb效果最好，但由于测定铬时，湿法消解的试剂空白值过高，无法进行准确定量。（2）HNO 3 2H 2 O 2法在HNO 3分解后，消解液蒸发近干放置近冷却后加入H 2 O 2，电炉温度不易控制，容易结焦，且消解液常常呈黄绿色，导致加标回收率偏低。（3）马弗炉干法灰化导致低熔点金属Cd的损失，且由于温度在炉体中的分布不均衡，容易导致部分样品灰化不完全（坩埚内有黑色炭化残留物）。
故测定镉和铅时用HNO 3 + HClO 4（4 + 1）湿法消解法消化，而测定铬时用干法灰化的方式处理。
2. 2石墨炉原子吸收程序升温条件选择2. 2. 1灰化温度的选择GFAAS分析重要的影响因素即为灰化温度和原子化温度，它们取决于分析物和被测元素的性质。要在灰化阶段除去基体干扰又要避免目标元素的损失。以浓度依次为8，80和20 ngml - 1的镉、铅、铬标准溶液为测试溶液，固定各自的原子化温度分别为1500，1800和2300℃，选择合适的灰化温度。
3 2 1专辑徐娟等石墨炉原子吸收光谱法测定施用稀土微肥后魔芋中的镉、铅和铬Cd在400℃以上开始挥发损失，Pb，Cr也分别在700和1000℃以上开始损失，故Cd，Pb和Cr的灰化温度分别选择为400，700和1000℃。采用斜坡升温方式，灰化时间分别为15，25和25 s.
2. 2. 2原子化温度的选择以浓度依次为8，80和20 ngml - 1的镉、铅、铬标准溶液为测试溶液，固定各自的灰化温度分别为400，700和1000℃，选择合适的原子化温度。
各元素随着温度的升高，吸光度增大。考虑到过低的原子化温度和时间会降低吸收信号强度，增大记忆效应；过高的原子化温度和过长的原子化时间又会缩短石墨管的使用寿命，所以选择Cd，Pb和Cr的原子化温度分别为1500，1800和2300℃。在选择的温度条件下，原子化比较充分，同时又节约了电能和保护了石墨管。
2. 3干扰元素影响根据文献<6>报道的魔芋粉末中常量和微量元素的含量，进行了共存元素的干扰实验。结果表明，2×10 6倍的K，Na，Ca，Mg，2×10 5倍的Fe，Cu，Mn，Zn，Al对5 ng？ml - 1的Cd无干扰；5×10 5倍的K，Na，Ca，Mg，2×10 4倍的Fe，Cu，Mn，Zn，Al对20 ngml - 1的Cr无干扰。2×10 6倍的K，Na，Ca，2. 5×10 3倍的Fe，Cu，Mn，Zn，Al对40 ngml - 1的Pb无干扰。
2. 4标准曲线、检出限和精密度方法的线性范围、标准曲线、检出限及精密度。
2. 5回收率实验称取魔芋精粉样品，加入一定量的标准溶液后，消化，测定，最后计算回收率。加标回收结果如表4所示。结果表明，加标回收率为92. 8 %～102. 1 %，可用于实际样品的分析。
施用稀土可以一定程度缓解有害重金属在魔芋中的积累。这与有关报道证实稀土元素及其配合物对植物的重金属污染有缓解作用结论相似。稀土所起的抗逆作用很可能与消除植物体内自由基有关。另外，稀土离子的抵抗作用也可能使重金属离子在魔芋中的积累减缓。对于魔芋而言，其缓解机理有待进一步研究证实。
3结论本文通过选择3种不同的消化方法，优化石墨炉原子吸收的测定条件，建立了用GFAAS法测定魔芋样品中Cd，Pb和Cr的方法。该法测定Cd，Pb和Cr的检出限分别达到0. 071，2. 75和0. 49 ngml - 1，接标回收率在98. 2 %～102. 1 %之间。该法应用于施用稀土后的魔芋中的痕量重金属含量的检测，结果表明，施用稀土可以一定程度缓解重金属在魔芋中的积累。