标准系列溶液的制备在1%3%的硝酸介质中,将铝配制成00.1250.2500.375LgmL的系列标准溶液,10mL标准溶液中需要加入0.1mL的硝酸镁溶液,稀释时采用二次亚沸水。
分析步骤样品处理准确称取1.0000.005g的KCl、NaHCO3粉末,用二次亚沸水溶解后,加入2HNO3硝酸,再加入0.5mLMg(NO3)2,然后稀释至50mL.
测定条件保护气:氩气;载气:微量氩气;原子化器:石墨管;原子化加热条件:阶梯升温方式;其它仪器测定条件如表.
本试验样品测定首先将当天配制的标准系列溶液在高温石墨炉上进行测定,绘制出工作曲线如图1.然后将处理过的样品溶液在高温石墨炉上采用同样的条件进行测定,根据样品的响应值在工作曲线上查出样品溶液的浓度,最后利用下列公式计算出KCl、NaHCO3波长(nm)灯电流(mA)狭缝(mm)进样体积(LL)标尺扩展响应铝394.4100.5101粉末中铝的含量。
Al(Lgg)=n@C@VW其中:n-稀释倍数;V-容量瓶体积(mL);C-工作曲线上查出的样品浓度(ugmL);W-样品重量(g)。
石墨炉原子化条件的选择原子化条件.
(1)干燥阶段:110e,20秒(2)灰化阶段:1700e,40秒(3)原子化阶段:2800e,215秒(4)吹扫阶段:3000e,3秒1干燥阶段:是蒸发样品的溶剂和含水组分,一般干燥温度应稍高于溶剂的沸点。据资料<4>介绍,干燥时间与进样量成正比,一般每LL需要12s.